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6-4
離子色譜柱是離子色譜系統的心臟,只有性能優良的色譜柱才能達到良好的分離效果,這對色譜柱材料,填充料(交換樹脂)、柱尺寸、裝柱技術等均有一定的要求。柱兩端均有微孔篩板以防試料或洗脫液中的細微顆粒進入柱中,影響柱中樹脂的滲透性。離子色譜柱的分離原理:使用表面有離子交換基團的離子交換劑作為固定相。帶負電荷的交換基團(如磺酸基和羧酸基)可以用于陽離子的分離;帶正電荷的交換基團(如季胺鹽)可以用于陰離子的分離。不同離子與交換基的作用力大小不同,在樹脂中的保留時間長短不同,從而被相互分離...
5-28
色譜柱基本上是每個實驗室的一種實驗室耗材,當使用效果已經無法滿足實驗需求的時候,就需要考慮更換新的色譜柱了。那么如何判斷更換新色譜柱的時間呢?(1)使用壓力、分離度和峰形的混合指標來考察一根色譜柱的狀態。壓力的測量是最容易的,通常我們確定的色譜方法要滿足以下的要求:用新柱子時柱壓不高于2500psi,在任何情況下壓力都不超過3000psi。有統計表明,超過60%的色譜柱損壞是由于壓力過高的原因。分離度是考察色譜柱的一個非常重要的指標,只要兩個組分可以獲得基線分離,對該分析物的...
5-24
色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。色譜柱固定相是指在色譜分離中固定不動、對樣品產生保留的一相。柱色譜或平板色譜中既起分離作用又不移動的那一相。固定相的選擇對樣品的分離起著重要作用,有時甚至是決定性的作用。減少色譜柱固定相流失的主要措施有哪些?(1)盡量使用高純氣體(純度99.999%以上)作為載氣;(2)注意載氣的凈化,除去載氣中的氧和碳氫化合物;(3)所有氣路中的材料和密封件最好為金屬件(不含石墨墊、襯管和色譜柱),以防長期使用中漏氣;(4)...
5-18
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。作為色譜分析的易耗品,怎樣才能延長色譜柱的使用壽命,更大限度的減少成本呢?(1)正確的安裝和操作氣相色譜柱一旦受到損傷之后,想恢復其分離效能往往是極其困難的,因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長的使用壽命,最根本的是在于能夠正確的安裝和操作,形成良好的使用和維護習慣。(2)使用預柱為了延長色譜柱的壽命,除合理選擇柱類型和固定相外,減少柱的活化或再生頻率,...
5-6
賽默飛離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,只有性能優良的色譜柱才能達到良好的分離效果,這對色譜柱材料,填充料、柱尺寸、裝柱技術等均有一定的要求。柱兩端均有微孔篩板以防試料或洗脫液中的細微顆粒進入柱中,影響柱中樹脂的滲透性。賽默飛離子色譜柱通用有三種清洗方式,分別用于清洗酸溶性、堿溶性或有機污染物,在清洗過程中必須要確保嚴格按照清洗過程進行,否則會引起色譜柱的局部高壓而損壞色譜柱。對于有機溶劑清洗色譜柱,需要逐步減少有機溶劑的量以避免由于...
4-29
賽默飛離子色譜抑制器主要起兩個作用,一是降低淋洗液的背景電導,二是增加被測離子的電導值,改善信噪比。離子色譜有幾種檢測方式可用,其中電導檢測是主要的,因為它對水溶液中的離子具有通用性。然而,正因為它的通用性,作為離子色譜的檢測器,它本身就帶來一個問題,即對淋洗液有很高的檢測信號,這就使得它難以識別淋洗時樣品離子所產生的信號。解決方法是選用弱酸的堿金屬鹽為分離陰離子的淋洗液,無機酸為分離陽離子的淋洗液。當分離陰離子時使淋洗液通過置于分離柱和檢測器之間的一個氫型強酸性陽離子交換樹...
4-29
核殼色譜柱采用高壓氣動增壓原理,選用G系列增壓泵,以壓縮空氣作為氣源,其采用單氣控非平衡氣體分配閥來實現泵的自動往復運動。接液部分采用不銹鋼,泵的全套密封件均為進口優質產品,從而保證了泵的性能。適用于有機溶劑體系半微量的高性能的SEC分析柱。由粒徑均一,但每個填料上分布大小不同的孔,即由細孔多分散型均一粒徑的填料裝填而成。從而實現了校正曲線的優異的線形相關關系。使用細孔多分散型分析柱獲得的校正曲線沒有變曲點。因而色譜圖中的測定峰形不會出現不規則的凹凸現象可提供適用于分子量分布...
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